Полный процесс оценки сечений покрытий и диффузионных слоёв

Применимые образцы и цели

Процесс применим к оценке сечений термически напылённых покрытий, гальванических и химических осадков, PVD/CVD-покрытий и поверхностных слоёв модификации (азотирование, хромирование и т. п.). Цель — на строго перпендикулярном сечении измерить толщину и равномерность покрытия, наблюдать пористость, сцепление на границе раздела и дефекты, определить микротвёрдость покрытия и границы раздела и комплексно оценить качество покрытия.

Полный процесс

1. Отбор и резка

   Сечение вырезают перпендикулярно поверхности покрытия. Хрупкие покрытия (керамические напылённые) и тонкие осадки режут только прецизионным отрезным станком на малой скорости; направление резки — от покрытия к основе, чтобы покрытие не отслоилось от растяжения.

2. Запрессовка

   Применяется только холодная запрессовка (эпоксидной смолой с низким тепловыделением и низкой усадкой), чтобы температура и давление термопрессовки не повредили покрытие; в смолу добавляют керамический или стеклянный наполнитель и обеспечивают обхват кромки — это предохраняет от скругления кромки и выкрашивания покрытия при шлифовке и полировке. Многослойные тонкие покрытия можно зажать и запрессовать целиком.

3. Шлифовка и полировка

   Ключ — малая скорость и лёгкое давление. SiC-бумагами шлифуют ступенчато от P400 до P2000, на каждом шаге поворачивая образец на 90°, этапы короткие; алмазная полировка 3 мкм и 1 мкм; хрупкие покрытия в конце коротко полируют 0.05 мкм коллоидным кремнезёмом. Постоянно проверяйте, чтобы кромка покрытия не отслаивалась, трещины не росли и не появлялось затянутости.

4. Обработка поверхности

   Толщину, пористость и сцепление наблюдают только в нетравленом состоянии; локальное травление подходящим травителем применяют лишь когда нужно проявить строение слоёв (например границы осадков, структуру диффузионного слоя).

5. Измерение и наблюдение в металлографическом микроскопе

   Толщину измеряют металлографическим микроскопом с окуляр-микрометром или анализом изображений: по сечению равномерно выбирают не менее 10 положений, измеряют локальную толщину и за результат принимают среднее и минимальное значения. В том же поле наблюдают поры, неоплавленные частицы, оксидные прослойки и сцепление на границе раздела; пористость количественно определяют анализом изображений как процент площади.

6. Измерение микротвёрдости

   Отпечатки Виккерса или Кнупа наносят в средней части по толщине покрытия; нагрузку выбирают так, чтобы диагональ не превышала 1/10 толщины покрытия, а край отпечатка отстоял от границы раздела и от поверхности не менее чем на 2.5 диагонали. При необходимости по сечению строят градиент твёрдости у границы раздела, наблюдая переход «покрытие — основа».

7. Обработка данных и заключение

   Сводят среднее и минимальную толщину, пористость, среднюю твёрдость и описание состояния границы раздела и сравнивают с требованиями чертежа или технологической спецификации.

8. Регистрация и отчёт

   Отчёт прилагает общий вид сечения и локальные микрофотографии, схему положений измерения толщины, положения и таблицы отпечатков твёрдости; указывают технологию покрытия и систему материалов.

Ключевые контрольные точки

• Все измерения толщины — только на строго перпендикулярных сечениях; косой срез завышает толщину.
• Проникновение смолы холодной запрессовки в открытые поры покрытия — нормальное явление; пористость перепроверяйте с учётом состояния без пропитки.
• Выкрашивание кромки при шлифовке — самая частая причина брака в оценке покрытий; заметив его, сразу остановитесь и приготовьте образец заново.
• Для тонких покрытий (менее 50 мкм) предпочтителен индентор Кнупа с меньшей нагрузкой, чтобы отпечаток не пробил покрытие и не попал под влияние основы.
• Отпечатки у границы раздела располагайте по обе стороны, не ставя их на саму линию раздела.
• Перед количественной оценкой пористости зафиксируйте единый порог сегментации, чтобы исключить манипуляцию результатом настройкой порога.

Типичные отклонения и меры

• Скругление кромки покрытия занижает отсчёт толщины: усильте защитный наполнитель у кромки и перешлифуйте с меньшим давлением.
• Хрупкое покрытие выкрашивается при резке: снизьте подачу, возьмите тонкий отрезной круг и заходите со стороны покрытия.
• Рост трещин от отпечатка мешает отсчёту: снизьте нагрузку и перейдите на индентор Кнупа либо фиксируйте состояние трещин отдельно.
• Поры, заполненные полировальным агентом, выглядят плотными: тщательно промойте и высушите после полировки, при необходимости сравните с вакуумной пропиткой.
• Загрязнение границы раздела не видно: наблюдайте в тёмном поле или методом дифференциального интерференционного контраста либо слегка протравите зону границы.

Ссылочные стандарты

• GB/T 6462 Металлические и оксидные покрытия. Измерение толщины микроскопическим методом
• ISO 1463 Металлические и оксидные покрытия. Измерение толщины покрытия микроскопическим методом
• ASTM B487 Стандартный метод определения толщины металлических и оксидных покрытий микроскопическим исследованием поперечного сечения
• ASTM E2109 Стандартные методы определения площадной пористости термически напылённых покрытий
• ISO 4516 Металлические покрытия. Испытания микротвёрдости по Виккерсу и Кнупу

Выше приведён пример методики для обсуждения метода и технологической проработки, а не фактические данные заказчика; конкретный план контроля, места отбора и приёмочные пределы определяются по оценке образца и согласованным сторонами регламентам.