Полный процесс определения средней величины зерна металлов

Применимые образцы и цели

Процесс применим к углеродистым сталям, легированным сталям, нержавеющим сталям, цветным металлам и их изделиям; обычно применяется для оценки состояния зёрен после ковки, прокатки и термической обработки. Цель — количественно охарактеризовать размер зерна номером зернистости (или средней длиной хорды), обеспечивая единую шкалу для анализа «структура — свойства», входного контроля и сравнения технологий.

Применяют сравнительный метод, планиметрический метод и метод секущих: сравнительный быстр и удобен для серийного контроля; планиметрический сочетает производительность и точность; метод секущих статистически надёженнее всего и предпочтителен для арбитража и точной оценки.

Полный процесс

1. Отбор и резка

   Образец отбирают в представительном месте. Для деформированных материалов обычно готовят продольное (параллельно направлению обработки) и поперечное сечения; для изделий с равноосными зёрнами достаточно одного сечения. Отбор выполняют прецизионным отрезным станком с обильным охлаждением, чтобы тепло резки не изменило локальную структуру.

2. Запрессовка

   Мелкие образцы и тонкие пластины запрессовывают термически или на холодную; пластины можно складывать по несколько штук для удержания и достаточной площади наблюдения; при оценке кромки выбирают низкоусадочный материал холодной запрессовки.

3. Шлифовка и полировка

   SiC-бумагами шлифуют ступенчато от P240 до P1200~P2000 с поворотом на 90° на каждом шаге; затем полируют алмазом 3 мкм и 1 мкм до зеркальной поверхности, при необходимости финишная полировка 0.05 мкм коллоидным кремнезёмом. Царапины и рельеф от недостаточной полировки легко принять за границы зёрен.

4. Травление для выявления границ зёрен

   Травитель выбирают по материалу: для углеродистых и низколегированных сталей обычно 4% нитал, для границ исходного аустенита — насыщенный раствор пикриновой кислоты, для нержавеющих сталей — реактивы типа царской водки или электролитическое травление, для алюминиевых сплавов — реактив Келлера. Травят до чётких границ зёрен и чистой поверхности внутри зёрен, не допуская перетравливания.

5. Наблюдение в металлографическом микроскопе

   Наблюдают при 100× (или другом увеличении, при котором поле содержит достаточное число зёрен): сначала на малом увеличении подтверждают однородность структуры, затем выбирают рабочее увеличение. Изображение должно быть резким, границы зёрен — непрерывными и полными.

6. Выбор и реализация метода измерения

   Сравнительный метод: поле или изображение сопоставляют со стандартными эталонными диаграммами и считывают ближайший номер. Планиметрический метод: подсчитывают число зёрен на известной площади и переводят в номер по таблицам стандарта. Метод секущих: в поле размещают тестовую линию известной суммарной длины (прямую или окружность), подсчитывают число пересечений P с границами зёрен и вычисляют среднюю хорду l̄=L/(M·P), где L — суммарная длина тестовой линии, M — увеличение; затем по формуле G=(-6.644·lg l̄)-3.288 (l̄ в мм) получают номер зернистости. Обычно измеряют не менее 3~5 представительных полей и усредняют.

7. Обработка данных и заключение

   Вычисляют среднее и разброс значений; округление номеров выполняют по правилам стандарта; при неоднородной структуре зоны оценивают раздельно с указанием положения полей.

8. Регистрация и отчёт

   В отчёте указывают состояние материала, направление отбора, травитель, метод измерения, увеличение, число полей, результат и типичные снимки структуры.

Ключевые контрольные точки

• Направление отбора должно соответствовать цели оценки; в отчёте обязательно указывают «продольное» или «поперечное».
• Проявление границ зёрен — ключ к успеху: перетравливание расширяет границы, недотравливание ведёт к пропуску зёрен; лучший результат — тонкие непрерывные границы.
• При оценке величины исходного аустенитного зерна образец не должен проходить обработок, изменяющих исходные границы; предпочтительны травители на основе пикриновой кислоты.
• Тестовые линии метода секущих располагайте случайно, без смещения к крупным или мелким зонам.
• Правила учёта зёрен на краю поля (учитывать или не учитывать) должны применяться одинаково от начала и до конца.
• Увеличение выбирайте так, чтобы число зёрен в поле удовлетворяло статистическим требованиям; при очень крупном зерне уменьшайте увеличение.

Типичные отклонения и меры

• Прерывистые, нечёткие границы: переполируйте, смените травитель на свежий или перейдите на электролитическое травление.
• Разница номеров между полями одного образца больше 1: смешанная структура; увеличьте число полей, оценивайте раздельно и укажите диапазон.
• Значительное расхождение сравнительного метода и метода секущих: приоритет у метода секущих, сравнительный — только для быстрой проверки.
• Царапины и лунки приняты за границы: перед травлением проверьте качество полировки в светлом поле.
• Трудности с двухфазной или полосчатой структурой: оцените основную фазу отдельно по стандарту и дайте пояснение.

Ссылочные стандарты

• GB/T 6394 Металлические материалы. Определение средней величины зерна
• ASTM E112 Стандартные методы определения средней величины зерна
• GB/T 13298 Методы металлографического исследования микроструктуры металлов

Выше приведён пример методики для обсуждения метода и технологической проработки, а не фактические данные заказчика; конкретный план контроля, места отбора и правила оценки определяются по оценке образца и согласованным сторонами регламентам.